miércoles, 10 de diciembre de 2008

DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)



UNIVERSIDAD MICHOACÁNA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO
ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍALABORATORIO DE ALIMENTOS I
PROFESOR:Q.F.B Rocío Lara Madrigal
TÉCNICO LABORATORISTA:Q.F.B. Rafael Zamora
PRACTICA: No. 3
DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)

PRESENTAN:
EQUIPO 9
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente
Sección: 01 Semestre: 9°
Orientación: Clínicos

PRÁCTICA No. 3
DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)


OBJETIVO:
DETREMINACION DE FIBRA CRUDA. NORMA TECNICA GENERAL DE METODOS FISICOS Y QUIMICOS PARA EL ANALISIS DE LOS ALIMENTOS.
MÉTODO:
1.- Transferir muestra a vaso de Berzeluis con 200ml de acido sulfúrico al 0.255N en ebullición.
2.- Acoplar el vaso al condensador e iniciar el calentamiento hasta ebullición de la solución.
3.-Mantener el reflujo durante 30 minutos.
4.-Agitar ocasionalmente para despegar cualquier partícula adherida a la superficie interna del vaso.
5.-Desacoplar el vaso del condensador y filtrar inmediatamente en una tela de lino.
6.-Lavar con agua destilada hirviendo hasta que el agua del lavado no de reacción acida con el papel tornasol.
7.-Transferir el residuo al vaso que contenga ahora 200ml de hidróxido de sodio al 0.313N en ebullición.
8.-Acople el vaso al condensador y mantener reflujo durante 30 minutos.
9.-Desacoplar el vaso de condensador y filtra a través de tela de lino.
10.-Lavar con 50ml de agua destilada hirviendo.
11.-Adicionar 20ml de HCl al 1% y nuevamente con agua hirviendo hasta que las aguas de los lavados estén neutras.
12.-Lavar finalmente con 20ml de alcohol.
13.-Transferir muestra a crisol con peso constante.
14.-Introducir crisol a estufa de secado a temperatura de 100-105 °C por 1hr.
15.-Atemperar crisol en desecador por 20 minutos.
16.-Pesar y repetir las operaciones de peso constante mínimo 2 veces.
17.-Incinerar muestra a 550°C durante 30 minutos.
18.-Retirar el crisol de la mufla y lleve al desecador hasta atemperarse.
19.-Pesar y repetir las operaciones hasta peso constante.

OBSERVACIONES
Posteriormente que la muestra fue tratada se paso al vaso de Berzeluis y se puso en contacto con el acido sulfúrico, manteniendo en reflujo en el condensador durante 30 minutos, despegando las partículas adheridas al vaso; desacoplando el vaso del condensador y filtrando inmediatamente en tela de lino.

Se hicieron lavados con agua destilada hirviendo hasta observar que no haya cambio de coloración de azul a rojo en el papel tornasol. Observando posteriormente que la fibra no resistió a la digestión acida y por lo tanto no se pudo realizar la digestión básica por la ausencia de fibra.
RESULTADOS:
El propósito de esta prueba es que el procedimiento incluye someter una muestra a la acción simulada del sistema digestivo demostrando que:
La muestra no contiene fibra insoluble.-Dado que no resistió la digestión ácida puesto que toda la fibra se solubilizó, y por tanto no se continuó con la digestión básica.

NOTA: ÉSTA PRÁCTICA ES CONTINUACIÓN DE LA DE EXTRACTO ETÉREO, EL FUNDAMENTO SE ENCUENTRA DENTRO DE LA ANTERIOR JUNTO CON LAS CONCLUSIONES, AQUÍ SOLO SE ANEXA MÉTODO, OBJETIVO ESPECÍFICO, OBSERVACIONES Y RESULTADOS DE LA PRESENTE..

ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA.

UNIVERSIDAD MICHOACÁNA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO


ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍALABORATORIO DE ALIMENTOS I
PROFESOR:Q.F.B Rocío Lara Madrigal
TÉCNICO LABORATORISTA:Q.F.B. Rafael Zamora



PRACTICA: No. 3
ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA
PRESENTAN:
EQUIPO 9
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente
Sección: 01 Semestre: 9°
Orientación: Clínicos
PRACTICA No 3
ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

OBJETIVO:
El estudiante deberá determinar y hacer un análisis detallado de una muestra de leche fresca de vaca, para determinar su calidad. (Caracteres organolépticos, Análisis Higiénico Sanitario y Análisis fisicoquímico)

FUNDAMENTO:


La leche es un líquido blanquecino y opaco producido por la secreción de las glándulas mamarias de las hembras de los mamíferos. Esta capacidad secretora es una de las características que definen a los mamíferos.
La leche es la materia prima con la que se elaboran numerosos productos lácteos, como la mantequilla, el queso, el yogur, entre otros. Es muy frecuente el empleo de los derivados de la leche en las industrias agroalimentarias, químicas y farmacéuticas en productos como la leche condensada, leche en polvo, caseína o lactosa. La leche de vaca se utiliza también en la alimentación animal. Está compuesta principalmente por agua, iones (sal, minerales y calcio), carbohidratos (lactosa), materia grasa y proteínas.
De acuerdo a los estándares de de identidad, la leche de vaca se define como la secreción láctea, entera, no adulterada y no ajustada obtenida por ordeño complejo de animales bovinos sanos y que no contienen cantidades apreciables de calostro. El término leche no calificado, significa leche de vaca.
La leche fresca de vaca es un alimento de composición compleja; ya que contiene la lactosa en solución acuosa, las proteínas en estado coloidal, la grasa en estado de emulsión y los minerales formando complejos con la caseína o bien en forma de sales en solución acuosa. El equilibrio fisicoquímico de la leche es solo temporal y puede modificarse rápidamente por factores físicos o bien por factores químicos siendo los más importantes, la separación parcial de los glóbulos de la grasa y la coagulación de la caseína promovida por el pH del medio acuoso (debido a la producción de acido láctico por las bacterias lácticas) la minimización de los cambios de la leche fresca de la vaca antes de ser sometida a cualquier proceso de conservación o transformación, es determinante para su aceptación y es a través de los análisis que podemos evaluar su nivel de calidad.

La leche de vaca fresca puede ser utilizada para cualquier producto lácteo; desde leches pasteurizadas hasta el producto que menos se parece al original como es un caseinato o bien un derivado como el lácteo de amonio; pero evidentemente la leche de mejor calidad tanto fisicoquímica como sanitariamente, va a ser seleccionada para elaborar aquellos productos que requieran tales características (yogurt y leches ultrapasteurizadas). Las operaciones comunes a las que deben ser sometida la leche una vez recolectada son las siguientes:

I.-FILTRACION: su objetivo es eliminar las impurezas visibles como pelos, partículas de excremento, partículas vegetales y polvo.
II.-CLARIFICACION: su objetivo es darle una limpieza más profunda, eliminado partículas extrañas que no fueron removidas durante la filtración y que en la centrifugación son eliminadas.
III.-ALMACENAMIENTO REFRIGERADO: el objetivo es reducir la actividad tanto reproductiva de los microorganismos que contaminan la leche como la actividad metabólica que pudieran modificar el estado fisicoquímico de la misma.


Pruebas a realizar en el laboratorio para determinar la calidad de la leche fresca de vaca:
1.- CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS.
a)Color
b)Olor
c)Sabor

2.-ANALISIS HIGIENICO-SANITARIO. Filtración de la leche a través de un algodón y comparar el residuo, observar con lupa ó microscopio.

3.- ANALISIS FISICOQUIMICO
a) Densidad.- No es un valor constante, depende de la concentración de los elementos disueltos y en suspensión (Sólidos No Grasos); la densidad varía proporcionalmente a esta concentración.
Proporción de materia grasa; teniendo esta una densidad inferior a 1, la densidad varía de manera inversa al contenido graso.

b) Acidez.- La valoración acidimetría de la leche fresca es una medida indirecta de su riqueza en caseína y fosfatos. Leche fresca contiene un promedio 0.12 a 0.18% ácido láctico. MEDICION:
Determinación volumétrica. Con NaOH 0.1N y como indicador solución fenólica de Fenoftaleína al 1%. La cantidad de acidez se expresa en % de ACIDO LACTICO.

c) pH.- La leche tiene una reacción iónica cercana a la neutralidad. Entre 6.6 y 6.8. Por debajo de 6.5 o superiores a 6.9 se considera ANORMAL.MEDICION: Se usa el potenciómetro.

d) Sólidos Totales.-
% SÓLIDOS TOTALES = (B-A)/P x 100 Donde:
B= Peso Cápsula con arena y muestra seca.
A=peso de la capsula con arena.
P = PESO DE LA LECHE

e) Sólidos grasos.- Método volumétrico de gerber. Se añade la leche a ácido sulfúrico (90%, densidad 1.82-1.83) en un tubo graduado especial, (butirometro). Precipita y disuelve proteínas además de que digiere la membrana del glóbulo de grasa y eleva la temperatura de la muestra. La viscosidad disminuye, la grasa funde, se aglomera y separa por diferencia de densidades. El alcohol isoamilico (densidad 0.810 a 0.812). Favorece la ruptura de la emulsión, promueve la separación de la grasa, previene la sulfonación y carbonización de la grasa.


f) Sólidos no grasos.- Se determinan usando la siguiente fórmula:
SÓLIDOS NO GRASOS = SÓLIDOS TOTALES – SOLIDOS GRASOS

g) Prueba de Alcohol.- Consiste en observar las modificaciones cuando se mezclan leche con alcohol etílico al 68% en peso m/m, los resultados: Coagulación positiva ó negativa. Leches Frescas anormales que presentarían poca estabilidad al calor, por lo tanto no podrían ser utilizadas para procesos de pasteurización.

h) Neutralizantes.
i) Índice de refracción.

MÉTODOS
  • Caracteres Organolépticos

Reportar

  1. Color
  2. Olor
  3. Consistencia
  4. Sabor
  • Análisis Higiénico Sanitario
  1. Medir 30cm de algodón
  2. Filtrar medio litro de leche
  3. Observar los residuos
  4. Reportar

Análisis fisicoquímicos

  • Acidéz
  1. Pesar 9gr de leche en un vaso de precipitados
  2. Diluir con 10ml de agua destilar
  3. Adicionar 5 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína
  4. Agitar
  5. Adicionar gota a gota solución de NaOH al 0.1N
  6. Observar hasta obtener coloración rosa pálido persistente durante 30 seg.
  7. Hacer cálculos y reportar

%Acidéz= V(N)(0.90)/M (100)

V: Volumen gasto en titulación
N: Normalidad del reactivo empleando en la titulación
M: Volumen de la leche empleada

  • pH
  1. Pesar 100gr de leche en un matráz Erlen Meyer de 250ml
  2. Calibrar el potenciómetro con solución buffer pH=7
  3. Introducir el electrodo en la leche y reportar
  • Sólidos totales
  1. Pesar cápsula a peso constante
  2. Agregar 10gr de leche
  3. Mezclar con agitador
  4. Calentar a BM 20min colocando la cápsula en un triángulo refractario
  5. Secar en estufa 4hr/99°C
  • Sólidos Grasos (Método Gerber)
  1. Colocar el butirómetro
  2. 10ml de Ácido Sulfúrico, 11ml de leche y 1ml de ácido amílico
  3. Cerrar el butirómetro con el tapón de caucho
  4. Mezclar con precaución hasta disolver los grumos
  5. Colocar el butirómetro con el tapón de caucho hacia abajo 15min/60°C
  6. Realizar la lectura en la escala y reportar en %
  • Sólidos no grasos
  1. Determinarlos por diferencia
  2. S. no grasos = S. tolales- S. Grasos
  3. Reportar
  • Prueba del alcohol
  1. Tomar 2ml de la muestra en un tubo de ensaye
  2. Adicionar 2ml de alcohol
  3. Mezclar sin agitación
  4. Observar y Reportar
  • Neutralizantes (Detección de Cal y hidróxido de Calcio)
  1. Tomar 50ml de leche y dejarla reposar
  2. Filtrar con papel filtro
  3. Al filtro con sedimento agregar
  4. 2ml de solución de Oxalato de Potasio y 6 gotas de fenolftaleína
  5. Observar y reportar
  • Antisépticos y conservadores (Detección de formaldehido)
  1. A un tubo de ensaye adicionar 5ml de leche
  2. Agregar por las paredes
  3. 5ml de Ac. Sulfúrico concentrado con trazas de Tricloruro Férrico
  4. No mezcle
  5. Observe la formación de dos capas
  6. Reportar Positivo si se encuentra coloración violeta
  • Detección de Ácido Bórico
  1. Agregar 5ml de leche a tubo de ensaye
  2. Agregue 4 gotas de fenolftaleína
  3. Titule con NaOH hasta coloración rosa
  4. Divida la muestra en dos tubos de ensaye
  5. Tubo 1: Agregue agua destilada
  6. Tubo 2: Agregue solución de glicerina
  7. Reportar positivo si el tubo con glicerol tiene una coloración blanca brillante
  • Adulterantes:

(Almidón)

  1. Tomar 10ml de leche en tubo de ensaye
  2. Calentar a ebullición
  3. Enfriar con baño de hielo
  4. Añadir 2gt de solución con yodo
  5. Reportar Positiva una coloración Azul- Rojiza

(Sacarosa)

  1. Medir 15ml de leche en tubo de ensaye
  2. Añadir 1ml de HCl y 0.1 de resorcina
  3. Agitar y calentar a BM 45°C/5min
  4. Reportar positivo si encuentra coloración rojiza
  • Índice de Refracción
  1. Colocar 20ml de leche
  2. Añadir 5ml de solución de sulfato de cobre
  3. Agitar y filtrar
  4. Calibrar el refractómetro
  5. Colocar 1-2 gts del filtrado en el prisma del refractómetro
  6. Determinar el índice de refracción y convertirlos a grados refractométrico.
  7. Use el cuadro de su manual pag.37
  8. Reportar

OBSERVACIONES:

Análisis Higiénico Sanitario.................Determinación de acidéz
----------


Determinación de pH (Potenciómetro)...............Sólidos Grasos (Gerber)
-------------------------------------------

Prueba del alcohol..............................Detección de almidón
--------------------


Antisépticos y conservadores...................... Índice de Refracción
----------------

En el análisis higiénico sanitario no se utilizaron los estándares para comparar el residuo hallado en el filtro de algodón y por lo tanto se clasifico la leche de acuerdo a los términos descritos en el manual de prácticas, clasificada en:

C. leche sucia: Aquella que deja un residuo evidente en el filtro.

Cuando se realizo la determinación de sólidos totales y se peso la capsula hasta peso constante no se pesaron los 25 gramos de arena debido a que no se tenia disponible en el momento y en su defecto se utilizo una varilla de vidrio para agitar constantemente y así evitar la formación de nata.
En la realización de la prueba de alcohol dio positiva observándose la formación de grumos indicando la presencia de bacterias en la leche
El índice de refracción de la leche fue de 1.345 lo cual equivale en el refractómetro a 38.0 lo cual nos indica que no ha tenido un proceso de adulteración ya que grados menores a 37.0 nos indican signos de aguado o agregado de agua y lecturas por arriba de 39.0 indican adición de solutos o adulterantes.
.
.
RESULTADOS:

Análisis organoléptico
Color: Blanco amarillento
Olor: Característico
Sabor: Característico
Consistencia: Pesado

Análisis higiénico sanitario
Leche sucia.- Dejó residuos evidentes.

Análisis fisicoquímico
pH: 6.67
Acidez: VR. 0.12 o 0.18
Sólidos totales: 9.615%
Sólidos grasos: 2.4%
Sólidos no grasos: 7.215%
Prueba del alcohol: Presencia de coágulos (+)
Neutralizantes: Prueba negativa, no hay presencia de leche de cal. Por lo tanto no hay cambio a rosa.
Adulterantes: Almidon: (-) no hubo cambio de color
Sacarosa: (-) no hubo cambio de color
Acido bórico: Prueba negativa
Formaldehido: Negativo
Índice de refracción: 1.345
.
.
CONCLUSIONES

El análisis de leche de acuerdo a las pruebas realizadas nos dio como resultado que la leche solo se puede utilizar para la elaboración de queso y algún otro tipo de productos lácteos ya que la prueba del alcohol dio positiva indicando la presencia de bacterias, también podemos concluir que los métodos de higiene utilizados desde la ordeña de la vaca no son los más adecuados ya se observo presencia de basura y pelos del animal.

Por lo tanto se puede establecer que la leche no tiene “buena calidad” para el consumo humano.
.
.
BIBLIOGRAFÍA
  • ANALISIS DE LECHE EN EL LABORATORIO. Control de calidad de leche cruda.Presentación en ppt. Q.F.B. Rocio Lara Madrigal.
  • Análisis de leche. Técnicas analíticas. Calidad. Legislación. Consumo. Acidez. Lactosa. Proteínas. Caseína. Disponible en internet en:

http://html.rincondelvago.com/analisis-de-leche.html

miércoles, 26 de noviembre de 2008

PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS (EXTRACTO ETÉREO)

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO

ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

LABORATORIO DE ALIMENTOS I

PROFESOR:
Q.F.B Rocío Lara Madrigal

TÉCNICO LABORATORISTA:
Q.F.B. Rafael Zamora

PRACTICA: No. 2
DETERMINACIÓN DE LIPIDOS
(EXTRACTO ETÉREO)

PRESENTAN EQUIPO 9:
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta José Gerardo
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente


Sección: 01 Semestre: 9°


Orientación: Clínicos



PRÁCTICA No.2
DETERMINACION LÍPIDOS
(EXTRACTO ETÉREO)
OBJETIVO:
Que el alumno determine el porcentaje de lípidos en una muestra (cereal FROOT LOOPS) sólida y seca utilizando equipo soxhlet a través del método de extracto etéreo.

FUNDAMENTO:
Análisis de grasa.-
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de esteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).

Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente. Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:
1) Como componentes estructurales de las membranas.
2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico.
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos y,
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.

Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.


La cantidad de lípidos (y tipo) varía mucho según el tipo de alimento.

La determinación de lípidos, sobre todo en la industria, esta dirigida a tres objetivos diferentes:
• Contenido total en lípidos
• Composición de la materia grasa
• Control de calidad.
En cada tipo de muestra es más importante alguno de los aspectos anteriores (y raramente los tres).
Extracto Etéreo.-
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los esteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes:
a) El refrigerante,
b) El extractor propiamente dicho, que posee un sifón que se acciona automáticamente e intermitente,
c) El recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.

El mecanismo es el siguiente:
Al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se va acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral, quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector.
El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.

PROCEDIMIENTO:

1.-Pesar 2 a 5 g de muestra y colocarla en un cartucho de papel filtro.
2.-Montar equipo Soxhlet.
3.-Añadir éter por el condensador una cantidad suficiente.
4.-Hacer circular el agua por el condensador e iniciar calentamiento.
5.-Efectuar extracción de 4 a 5 horas.
6.-Desacoplar el equipo.
7.-Evaporar el éter (recuperándolo) en el equipo rotavapor.
8.-Introducir el matraz balón a la estufa durante 30 min.
9.-Atemperar y pesarlo hasta peso constante.
10.- Anotar los resultados


OBSERVACIONES:

Para realizar ésta práctica fue necesaria la muestra, que fue sometida a secado en la práctica anterior ("Determinación de humedad"), dado que si se utiliza una muestra que no esté totalmene seca los resultados pueden variar debido al porcentaje de agua presente.
Se pesó la muestra y se colocó en el papel filtro para después montar el equipo soxhlet y realizar la extracción, fue importante cuidar la temperatura que se utilizó en la extracción (60-70ºC) debido a que una elevación en la temperatura ocasionaria que el solvente pueda dispararse y ocasionar accidentes debido a un descuido, además de alterar los resultados:

-- --

Después de llevar a cabo la extracción, desmontamos el equipo y el matraz con el solvente y el extracto se llevó al equipo rotavapor para extraer el solvente utilizado, cuidando nuevamente la temperatura para poder recuperar el éter solvente (Éter etílico). Ver las siguientes imágenes:
-- --
--
Ya extraído el solvente en el rotavapor, llevamos el matraz a la estufa durante 30 min, para secar perfectamente y después del tiempo marcado lo metimos al desecador durante 15min. Posteriormente pesamos el matráz y lo llevamos nuevamente al desecador hasta conseguir peso constante. Ver las siguientes imágenes:

-- --
CALCULOS Y RESULTADOS:

DATOS:
Peso del Matraz Balón (P1): 83.7310gr
Peso del Matraz Balón mas muestra (P2): 83.8203gr


% De extracto etéreo: P2 – P1/M x 100
P1= Peso en gramos del matraz sin grasa.
P2 =Peso en gramos del matraz con grasa.
M = peso en gramos de la muestra.

% de extracto etéreo = 4.467053%
CONCLUSIONES:
Durante el desarrollo de la práctica no ocurrieron accidentes y se logró obtener de manera correcta el extracto etéreo de la muestra que se analizó en nuestro caso cereal (Frot Loops), la muestra que utilizamos, estaba seca porque se le determinó primeramente la humedad , en la práctica anterior, el tiempo de la extracción fue de 4 horas con lo cual se logro obtener el total de lípidos que contiene el cereal.
Obtuvimos un 4.46% de extracto etéreo, en la tabla de información nutrimental que viene impreso en la caja del cereal, nos iforma que no hay concentración de grasas en el producto, pero al comparar los resultados obtenidos con la caja, podemos determinar que miente el productor.
También dice que el uso de leche entera agrega 4gr de grasa, pero en esta práctica no utilizamos leche y en los resultados del extracto etéreo había grasa.
BIBLIOGRAFÍA:
  • Manual de Prácticas. Análisis de Alimentos. Escuela de Químico Farmacobiolgía.UMSNH. Septiembre 2005. Pág:10 y 11

  • Instituto Tecnológico Superior de Calkini en el Estado de Campeche. ITESCAM. Análisis de Grasa. Disponible en internet en:
Consultado el Lunes 24 de noviembre del 2008

miércoles, 12 de noviembre de 2008

DETERMINACION DE HUMEDAD (ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO
ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA


LABORATORIO DE ALIMENTOS I

PROFESOR:
Q.F.B Rocío Lara Madrigal

TÉCNICO LABORATORISTA:
Q.F.B. Rafael Zamora

PRACTICA: No. 1
DETERMINACION DE HUMEDAD
(ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

PRESENTAN EQUIPO 9:
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente

Sección: 01 Semestre: 9°

Orientación: Clínicos
12 de Noviembre de 2008
PRÁCTICA No.1
DETERMINACION DE HUMEDAD
(ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

OBJETIVO:
Que el alumno determine la cantidad de agua contenida en una muestra de alimento. (Cereal Frot loops)

FUNDAMENTO:
Bromatología. Del griego brom-atos: alimento, y logía: estudio. La bromatología es una disciplina científica que estudia de íntegramente los alimentos. Con esta se pretende hacer el análisis químico, físico, higiénico (microorganismos y toxinas), hacer el cálculo de las dietas en las diferentes especies y ayudar a la conservación y el tratamiento de los alimentos.
Antropobromatología: estudio de los alimentos destinados al consumo humano.

El análisis bromatológico sirve para:
  • Conocer la composición cualitativa y cuantitativa tanto del alimento como de las materias primas.
  • Ver su estado higiénico y toxicológico (bromatología sanitaria)
  • Sirve para poder hacer la medición de la dieta de los animales, de acuerdo con sus régimen alimenticio específico (bromatología dietológica).
  • Analizar si el alimento o materias primas cumplen con lo establecido por el productor, además de ver si tiene alteraciones o contaminantes.
  • Sirve para legislar y fiscalizar los alimentos.

    Análisis que incluye el estudio bromatológico:
    a) Análisis microbiológico
    b) Análisis toxicológico
    c) Análisis químico
    d) Evaluación organoléptica

    El análisis químico inicia con la determinación de humedad. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada".
  • El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua.
  • El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas.
Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.

Método por pérdida de peso con estufa. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas mas modernas son, las de vacio y están equipadas con eficaces sistemas de termoestatación y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varía en más de un grado centígrado. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia de una estufa de vacío a 60 ºC.

Método Instrumental con la Balanza automática O’HAUS. Está constituido por una balanza con capacidad para 10 grs ±0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada una lámpara de luz infrarroja a la derecha del platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposición al mismo. En la parte frontal del instrumento está una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la muestra. A la derecha de la pantalla está un dial que permite tarar el instrumento.

Materiales y Equipos Utilizados:
  • Balanza analítica.
  • Balanza O’HAUS para determinación de humedad.
  • Estufa.
  • Desecador de vidrio con silica gel.
  • Cápsula de porcelana.
PROCEDIMIENTO:

Determinación de humedad por calentamiento directo (Estufa).

1.-Pesar 5.0g de muestra en una cápsula de porcelana que se encuentre a peso constante.

2.-Introducir a la estufa por: 4hr a 105 Grados Centígrados.

3.-Atemperar en el desecador.

4.-Pesar la cápsula de porcelana con la muestra.

5.-Atemperar al desecador hasta obtener peso constante.

Determinación de humedad por secado mediante lámpara de rayos infrarrojo.

1.-Ajustar a 0 la balanza de OHAUS utilice el dial de “Tare”.

2.-Pesar 10g de muestra.

3.-Posicionar la unidad calefactora sobre la muestra.

4.-Seleccionar tiempo requerido (5 minutos).

5.-Seleccionar Watts (Temperatura) 2watts y 3 watts

6.-Leer el % de humedad perdido cada minuto.

7.-Reportar los resultados y graficar % de humedad vs tiempo.


OBSERVACIONES

1.- Evitar tomar con las manos la cápsula de porcelana para evitar ponerle grasa del sudor de las manos. Para esto tenemos las pinzas de metal. (Ver las siguientes imágenes)
Si NO

2.- Al momento de sacar de la estufa pasar lo más pronto posible al desecador y al momento de sacar del desecador pesar lo más rápido posible en balanza analítica para evitar que la humedad del ambiente interfiera en el peso de la cápsula y en los resultados. (Ver las siguientes imágenes)


3.- Al momento de hacer el método cuatro que es el uso de la lámpara de rayos infrarrojos se debe tarar la balanza de Ohaus a cero para tener exacto el porcentaje de humedad eliminado. (Ver las siguientes imágenes)

Ver escala:


4.- Las perillas que están en la parte superior son para poner la lámpara a los watts deseados y para darle el tiempo deseado: es recomendable tomar nota del porcentaje cada minuto que dure la determinación para poder reportar las curvas de secado. (Ver las siguientes imágenes)
Watts Tiempo
RESULTADOS
Según la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS. El límite de humedad permitido en los cereales no debe de exceder del 15%, por lo tanto nuestro producto cumple dicho requerimiento.


CÁLCULOS:

(MUESTRA DE FROT LOOPS)

% de humedad: 2.80

Curvas de secado con lámpara de infrarrojo:

CONCLUSIÓN
A veces es difícil la determinación exacta del contenido total de agua en los alimentos. Los métodos de secado, en los cuales el agua se elimina por calor son de los más sencillos y comunes, además de que requieren de tiempo, disponibilidad y mucha paciencia ya que son tardados.
Los resultados pueden interpretarse sobre una base comparativa, entre lo obtenido y lo informado en la caja, por el fabricante del producto. Debemos tener presente que hay factores que pueden interferir en esta determinación:

  • Si se eleva demasiado la temperatura el alimento es susceptible a descomponerse y a la vez las temperaturas muy bajas no ayudan.

En ambos métodos realizados los resultados obtenidos son semejantes: entre 2-3% y se encuentran dentro del rango de aceptación de 1-8%.
Cabe mencionar que en el marbete del producto, no se menciona el porcentaje de humedad contenido en el producto, por lo que no podemos hacer la comparación con lo que obtuvimos en la práctica.









BIBLIOGRAFÍA
  • Bioquímica de los alimentos. Determinación de humedad. Jorge L. Castillo T. Disponible en la World wide en:
    http://www.monografias.com/trabajos15/determinacion-humedad/determinacion-humedad.shtml
    Consultado: 7 de Noviembre de 2008
  • Ranganna, S. 1977. Manual de análisis de frutas y productos vegetales. McGraw-Hill.
  • AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Analisis. Asociación oficial de Química Analítica. Washington, D.C
  • NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS. CEREALES Y SUS PRODUCTOS. HARINAS DE CEREALES, SEMOLAS O SEMOLINAS. ALIMENTOS A BASE DE CEREALES, DE SEMILLAS COMESTIBLES, HARINAS, SEMOLAS O SEMOLINAS O SUS MEZCLAS. PRODUCTOS DE PANIFICACION. DISPOSICIONES Y ESPECIFICACIONES SANITARIAS Y NUTRIMENTALES. Disponible en la World wide en:
    http://bibliotecas.salud.gob.mx/gsdl/collect/nomssa/index/assoc/HASHd6a5.dir/doc.pdf
    Consultado: 8 de Noviembre de 2008