miércoles, 26 de noviembre de 2008

PRÁCTICA No. 2 DETERMINACIÓN DE LÍPIDOS (EXTRACTO ETÉREO)

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO

ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

LABORATORIO DE ALIMENTOS I

PROFESOR:
Q.F.B Rocío Lara Madrigal

TÉCNICO LABORATORISTA:
Q.F.B. Rafael Zamora

PRACTICA: No. 2
DETERMINACIÓN DE LIPIDOS
(EXTRACTO ETÉREO)

PRESENTAN EQUIPO 9:
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta José Gerardo
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente


Sección: 01 Semestre: 9°


Orientación: Clínicos



PRÁCTICA No.2
DETERMINACION LÍPIDOS
(EXTRACTO ETÉREO)
OBJETIVO:
Que el alumno determine el porcentaje de lípidos en una muestra (cereal FROOT LOOPS) sólida y seca utilizando equipo soxhlet a través del método de extracto etéreo.

FUNDAMENTO:
Análisis de grasa.-
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de esteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).

Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente. Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:
1) Como componentes estructurales de las membranas.
2) Como formas de transporte y almacenamiento del combustible catabólico.
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos y,
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.

Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.


La cantidad de lípidos (y tipo) varía mucho según el tipo de alimento.

La determinación de lípidos, sobre todo en la industria, esta dirigida a tres objetivos diferentes:
• Contenido total en lípidos
• Composición de la materia grasa
• Control de calidad.
En cada tipo de muestra es más importante alguno de los aspectos anteriores (y raramente los tres).
Extracto Etéreo.-
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los esteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.

El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes:
a) El refrigerante,
b) El extractor propiamente dicho, que posee un sifón que se acciona automáticamente e intermitente,
c) El recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.

El mecanismo es el siguiente:
Al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se va acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral, quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector.
El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.

PROCEDIMIENTO:

1.-Pesar 2 a 5 g de muestra y colocarla en un cartucho de papel filtro.
2.-Montar equipo Soxhlet.
3.-Añadir éter por el condensador una cantidad suficiente.
4.-Hacer circular el agua por el condensador e iniciar calentamiento.
5.-Efectuar extracción de 4 a 5 horas.
6.-Desacoplar el equipo.
7.-Evaporar el éter (recuperándolo) en el equipo rotavapor.
8.-Introducir el matraz balón a la estufa durante 30 min.
9.-Atemperar y pesarlo hasta peso constante.
10.- Anotar los resultados


OBSERVACIONES:

Para realizar ésta práctica fue necesaria la muestra, que fue sometida a secado en la práctica anterior ("Determinación de humedad"), dado que si se utiliza una muestra que no esté totalmene seca los resultados pueden variar debido al porcentaje de agua presente.
Se pesó la muestra y se colocó en el papel filtro para después montar el equipo soxhlet y realizar la extracción, fue importante cuidar la temperatura que se utilizó en la extracción (60-70ºC) debido a que una elevación en la temperatura ocasionaria que el solvente pueda dispararse y ocasionar accidentes debido a un descuido, además de alterar los resultados:

-- --

Después de llevar a cabo la extracción, desmontamos el equipo y el matraz con el solvente y el extracto se llevó al equipo rotavapor para extraer el solvente utilizado, cuidando nuevamente la temperatura para poder recuperar el éter solvente (Éter etílico). Ver las siguientes imágenes:
-- --
--
Ya extraído el solvente en el rotavapor, llevamos el matraz a la estufa durante 30 min, para secar perfectamente y después del tiempo marcado lo metimos al desecador durante 15min. Posteriormente pesamos el matráz y lo llevamos nuevamente al desecador hasta conseguir peso constante. Ver las siguientes imágenes:

-- --
CALCULOS Y RESULTADOS:

DATOS:
Peso del Matraz Balón (P1): 83.7310gr
Peso del Matraz Balón mas muestra (P2): 83.8203gr


% De extracto etéreo: P2 – P1/M x 100
P1= Peso en gramos del matraz sin grasa.
P2 =Peso en gramos del matraz con grasa.
M = peso en gramos de la muestra.

% de extracto etéreo = 4.467053%
CONCLUSIONES:
Durante el desarrollo de la práctica no ocurrieron accidentes y se logró obtener de manera correcta el extracto etéreo de la muestra que se analizó en nuestro caso cereal (Frot Loops), la muestra que utilizamos, estaba seca porque se le determinó primeramente la humedad , en la práctica anterior, el tiempo de la extracción fue de 4 horas con lo cual se logro obtener el total de lípidos que contiene el cereal.
Obtuvimos un 4.46% de extracto etéreo, en la tabla de información nutrimental que viene impreso en la caja del cereal, nos iforma que no hay concentración de grasas en el producto, pero al comparar los resultados obtenidos con la caja, podemos determinar que miente el productor.
También dice que el uso de leche entera agrega 4gr de grasa, pero en esta práctica no utilizamos leche y en los resultados del extracto etéreo había grasa.
BIBLIOGRAFÍA:
  • Manual de Prácticas. Análisis de Alimentos. Escuela de Químico Farmacobiolgía.UMSNH. Septiembre 2005. Pág:10 y 11

  • Instituto Tecnológico Superior de Calkini en el Estado de Campeche. ITESCAM. Análisis de Grasa. Disponible en internet en:
Consultado el Lunes 24 de noviembre del 2008

miércoles, 12 de noviembre de 2008

DETERMINACION DE HUMEDAD (ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO
ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA


LABORATORIO DE ALIMENTOS I

PROFESOR:
Q.F.B Rocío Lara Madrigal

TÉCNICO LABORATORISTA:
Q.F.B. Rafael Zamora

PRACTICA: No. 1
DETERMINACION DE HUMEDAD
(ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

PRESENTAN EQUIPO 9:
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente

Sección: 01 Semestre: 9°

Orientación: Clínicos
12 de Noviembre de 2008
PRÁCTICA No.1
DETERMINACION DE HUMEDAD
(ANÁLISIS BROMATOLÓGICO BÁSICO)

OBJETIVO:
Que el alumno determine la cantidad de agua contenida en una muestra de alimento. (Cereal Frot loops)

FUNDAMENTO:
Bromatología. Del griego brom-atos: alimento, y logía: estudio. La bromatología es una disciplina científica que estudia de íntegramente los alimentos. Con esta se pretende hacer el análisis químico, físico, higiénico (microorganismos y toxinas), hacer el cálculo de las dietas en las diferentes especies y ayudar a la conservación y el tratamiento de los alimentos.
Antropobromatología: estudio de los alimentos destinados al consumo humano.

El análisis bromatológico sirve para:
  • Conocer la composición cualitativa y cuantitativa tanto del alimento como de las materias primas.
  • Ver su estado higiénico y toxicológico (bromatología sanitaria)
  • Sirve para poder hacer la medición de la dieta de los animales, de acuerdo con sus régimen alimenticio específico (bromatología dietológica).
  • Analizar si el alimento o materias primas cumplen con lo establecido por el productor, además de ver si tiene alteraciones o contaminantes.
  • Sirve para legislar y fiscalizar los alimentos.

    Análisis que incluye el estudio bromatológico:
    a) Análisis microbiológico
    b) Análisis toxicológico
    c) Análisis químico
    d) Evaluación organoléptica

    El análisis químico inicia con la determinación de humedad. Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales. El agua puede decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada".
  • El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido en agua.
  • El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas.
Estas formas requieren para su eliminación en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinación usado.

Método por pérdida de peso con estufa. La eliminación del agua de una muestra requiere que la presión parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilación. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones pueden alcanzar hasta más de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por convección. Las estufas mas modernas son, las de vacio y están equipadas con eficaces sistemas de termoestatación y sus fabricantes afirman que la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varía en más de un grado centígrado. Los alimentos ricos en proteínas y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con precaución, de preferencia de una estufa de vacío a 60 ºC.

Método Instrumental con la Balanza automática O’HAUS. Está constituido por una balanza con capacidad para 10 grs ±0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada una lámpara de luz infrarroja a la derecha del platillo están dos diales similares, uno permite controlar la intensidad de calor (Watt) que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposición al mismo. En la parte frontal del instrumento está una pantalla sobre la que aparecen dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el peso de la muestra. A la derecha de la pantalla está un dial que permite tarar el instrumento.

Materiales y Equipos Utilizados:
  • Balanza analítica.
  • Balanza O’HAUS para determinación de humedad.
  • Estufa.
  • Desecador de vidrio con silica gel.
  • Cápsula de porcelana.
PROCEDIMIENTO:

Determinación de humedad por calentamiento directo (Estufa).

1.-Pesar 5.0g de muestra en una cápsula de porcelana que se encuentre a peso constante.

2.-Introducir a la estufa por: 4hr a 105 Grados Centígrados.

3.-Atemperar en el desecador.

4.-Pesar la cápsula de porcelana con la muestra.

5.-Atemperar al desecador hasta obtener peso constante.

Determinación de humedad por secado mediante lámpara de rayos infrarrojo.

1.-Ajustar a 0 la balanza de OHAUS utilice el dial de “Tare”.

2.-Pesar 10g de muestra.

3.-Posicionar la unidad calefactora sobre la muestra.

4.-Seleccionar tiempo requerido (5 minutos).

5.-Seleccionar Watts (Temperatura) 2watts y 3 watts

6.-Leer el % de humedad perdido cada minuto.

7.-Reportar los resultados y graficar % de humedad vs tiempo.


OBSERVACIONES

1.- Evitar tomar con las manos la cápsula de porcelana para evitar ponerle grasa del sudor de las manos. Para esto tenemos las pinzas de metal. (Ver las siguientes imágenes)
Si NO

2.- Al momento de sacar de la estufa pasar lo más pronto posible al desecador y al momento de sacar del desecador pesar lo más rápido posible en balanza analítica para evitar que la humedad del ambiente interfiera en el peso de la cápsula y en los resultados. (Ver las siguientes imágenes)


3.- Al momento de hacer el método cuatro que es el uso de la lámpara de rayos infrarrojos se debe tarar la balanza de Ohaus a cero para tener exacto el porcentaje de humedad eliminado. (Ver las siguientes imágenes)

Ver escala:


4.- Las perillas que están en la parte superior son para poner la lámpara a los watts deseados y para darle el tiempo deseado: es recomendable tomar nota del porcentaje cada minuto que dure la determinación para poder reportar las curvas de secado. (Ver las siguientes imágenes)
Watts Tiempo
RESULTADOS
Según la NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS. El límite de humedad permitido en los cereales no debe de exceder del 15%, por lo tanto nuestro producto cumple dicho requerimiento.


CÁLCULOS:

(MUESTRA DE FROT LOOPS)

% de humedad: 2.80

Curvas de secado con lámpara de infrarrojo:

CONCLUSIÓN
A veces es difícil la determinación exacta del contenido total de agua en los alimentos. Los métodos de secado, en los cuales el agua se elimina por calor son de los más sencillos y comunes, además de que requieren de tiempo, disponibilidad y mucha paciencia ya que son tardados.
Los resultados pueden interpretarse sobre una base comparativa, entre lo obtenido y lo informado en la caja, por el fabricante del producto. Debemos tener presente que hay factores que pueden interferir en esta determinación:

  • Si se eleva demasiado la temperatura el alimento es susceptible a descomponerse y a la vez las temperaturas muy bajas no ayudan.

En ambos métodos realizados los resultados obtenidos son semejantes: entre 2-3% y se encuentran dentro del rango de aceptación de 1-8%.
Cabe mencionar que en el marbete del producto, no se menciona el porcentaje de humedad contenido en el producto, por lo que no podemos hacer la comparación con lo que obtuvimos en la práctica.









BIBLIOGRAFÍA
  • Bioquímica de los alimentos. Determinación de humedad. Jorge L. Castillo T. Disponible en la World wide en:
    http://www.monografias.com/trabajos15/determinacion-humedad/determinacion-humedad.shtml
    Consultado: 7 de Noviembre de 2008
  • Ranganna, S. 1977. Manual de análisis de frutas y productos vegetales. McGraw-Hill.
  • AOAC. 1980. Métodos Oficiales de Analisis. Asociación oficial de Química Analítica. Washington, D.C
  • NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-147-SSA1-1996, BIENES Y SERVICIOS. CEREALES Y SUS PRODUCTOS. HARINAS DE CEREALES, SEMOLAS O SEMOLINAS. ALIMENTOS A BASE DE CEREALES, DE SEMILLAS COMESTIBLES, HARINAS, SEMOLAS O SEMOLINAS O SUS MEZCLAS. PRODUCTOS DE PANIFICACION. DISPOSICIONES Y ESPECIFICACIONES SANITARIAS Y NUTRIMENTALES. Disponible en la World wide en:
    http://bibliotecas.salud.gob.mx/gsdl/collect/nomssa/index/assoc/HASHd6a5.dir/doc.pdf
    Consultado: 8 de Noviembre de 2008