miércoles, 10 de diciembre de 2008

DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)



UNIVERSIDAD MICHOACÁNA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO
ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍALABORATORIO DE ALIMENTOS I
PROFESOR:Q.F.B Rocío Lara Madrigal
TÉCNICO LABORATORISTA:Q.F.B. Rafael Zamora
PRACTICA: No. 3
DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)

PRESENTAN:
EQUIPO 9
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente
Sección: 01 Semestre: 9°
Orientación: Clínicos

PRÁCTICA No. 3
DETERMINACION DE FIBRA INDIGESTIBLE (PARTE II)


OBJETIVO:
DETREMINACION DE FIBRA CRUDA. NORMA TECNICA GENERAL DE METODOS FISICOS Y QUIMICOS PARA EL ANALISIS DE LOS ALIMENTOS.
MÉTODO:
1.- Transferir muestra a vaso de Berzeluis con 200ml de acido sulfúrico al 0.255N en ebullición.
2.- Acoplar el vaso al condensador e iniciar el calentamiento hasta ebullición de la solución.
3.-Mantener el reflujo durante 30 minutos.
4.-Agitar ocasionalmente para despegar cualquier partícula adherida a la superficie interna del vaso.
5.-Desacoplar el vaso del condensador y filtrar inmediatamente en una tela de lino.
6.-Lavar con agua destilada hirviendo hasta que el agua del lavado no de reacción acida con el papel tornasol.
7.-Transferir el residuo al vaso que contenga ahora 200ml de hidróxido de sodio al 0.313N en ebullición.
8.-Acople el vaso al condensador y mantener reflujo durante 30 minutos.
9.-Desacoplar el vaso de condensador y filtra a través de tela de lino.
10.-Lavar con 50ml de agua destilada hirviendo.
11.-Adicionar 20ml de HCl al 1% y nuevamente con agua hirviendo hasta que las aguas de los lavados estén neutras.
12.-Lavar finalmente con 20ml de alcohol.
13.-Transferir muestra a crisol con peso constante.
14.-Introducir crisol a estufa de secado a temperatura de 100-105 °C por 1hr.
15.-Atemperar crisol en desecador por 20 minutos.
16.-Pesar y repetir las operaciones de peso constante mínimo 2 veces.
17.-Incinerar muestra a 550°C durante 30 minutos.
18.-Retirar el crisol de la mufla y lleve al desecador hasta atemperarse.
19.-Pesar y repetir las operaciones hasta peso constante.

OBSERVACIONES
Posteriormente que la muestra fue tratada se paso al vaso de Berzeluis y se puso en contacto con el acido sulfúrico, manteniendo en reflujo en el condensador durante 30 minutos, despegando las partículas adheridas al vaso; desacoplando el vaso del condensador y filtrando inmediatamente en tela de lino.

Se hicieron lavados con agua destilada hirviendo hasta observar que no haya cambio de coloración de azul a rojo en el papel tornasol. Observando posteriormente que la fibra no resistió a la digestión acida y por lo tanto no se pudo realizar la digestión básica por la ausencia de fibra.
RESULTADOS:
El propósito de esta prueba es que el procedimiento incluye someter una muestra a la acción simulada del sistema digestivo demostrando que:
La muestra no contiene fibra insoluble.-Dado que no resistió la digestión ácida puesto que toda la fibra se solubilizó, y por tanto no se continuó con la digestión básica.

NOTA: ÉSTA PRÁCTICA ES CONTINUACIÓN DE LA DE EXTRACTO ETÉREO, EL FUNDAMENTO SE ENCUENTRA DENTRO DE LA ANTERIOR JUNTO CON LAS CONCLUSIONES, AQUÍ SOLO SE ANEXA MÉTODO, OBJETIVO ESPECÍFICO, OBSERVACIONES Y RESULTADOS DE LA PRESENTE..

ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA.

UNIVERSIDAD MICHOACÁNA DE SAN NICOLÁS DE HIDALGO


ESCUELA DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍALABORATORIO DE ALIMENTOS I
PROFESOR:Q.F.B Rocío Lara Madrigal
TÉCNICO LABORATORISTA:Q.F.B. Rafael Zamora



PRACTICA: No. 3
ANÁLISIS DE LECHE FRESCA DE VACA
PRESENTAN:
EQUIPO 9
Arellano García Silvia Hortensia
Barragán Ixta Jorge Alejandro
Sánchez López Aldo
Ventura Bedolla Tania Alejandra
Zaldivar Medina Vicente
Sección: 01 Semestre: 9°
Orientación: Clínicos
PRACTICA No 3
ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

OBJETIVO:
El estudiante deberá determinar y hacer un análisis detallado de una muestra de leche fresca de vaca, para determinar su calidad. (Caracteres organolépticos, Análisis Higiénico Sanitario y Análisis fisicoquímico)

FUNDAMENTO:


La leche es un líquido blanquecino y opaco producido por la secreción de las glándulas mamarias de las hembras de los mamíferos. Esta capacidad secretora es una de las características que definen a los mamíferos.
La leche es la materia prima con la que se elaboran numerosos productos lácteos, como la mantequilla, el queso, el yogur, entre otros. Es muy frecuente el empleo de los derivados de la leche en las industrias agroalimentarias, químicas y farmacéuticas en productos como la leche condensada, leche en polvo, caseína o lactosa. La leche de vaca se utiliza también en la alimentación animal. Está compuesta principalmente por agua, iones (sal, minerales y calcio), carbohidratos (lactosa), materia grasa y proteínas.
De acuerdo a los estándares de de identidad, la leche de vaca se define como la secreción láctea, entera, no adulterada y no ajustada obtenida por ordeño complejo de animales bovinos sanos y que no contienen cantidades apreciables de calostro. El término leche no calificado, significa leche de vaca.
La leche fresca de vaca es un alimento de composición compleja; ya que contiene la lactosa en solución acuosa, las proteínas en estado coloidal, la grasa en estado de emulsión y los minerales formando complejos con la caseína o bien en forma de sales en solución acuosa. El equilibrio fisicoquímico de la leche es solo temporal y puede modificarse rápidamente por factores físicos o bien por factores químicos siendo los más importantes, la separación parcial de los glóbulos de la grasa y la coagulación de la caseína promovida por el pH del medio acuoso (debido a la producción de acido láctico por las bacterias lácticas) la minimización de los cambios de la leche fresca de la vaca antes de ser sometida a cualquier proceso de conservación o transformación, es determinante para su aceptación y es a través de los análisis que podemos evaluar su nivel de calidad.

La leche de vaca fresca puede ser utilizada para cualquier producto lácteo; desde leches pasteurizadas hasta el producto que menos se parece al original como es un caseinato o bien un derivado como el lácteo de amonio; pero evidentemente la leche de mejor calidad tanto fisicoquímica como sanitariamente, va a ser seleccionada para elaborar aquellos productos que requieran tales características (yogurt y leches ultrapasteurizadas). Las operaciones comunes a las que deben ser sometida la leche una vez recolectada son las siguientes:

I.-FILTRACION: su objetivo es eliminar las impurezas visibles como pelos, partículas de excremento, partículas vegetales y polvo.
II.-CLARIFICACION: su objetivo es darle una limpieza más profunda, eliminado partículas extrañas que no fueron removidas durante la filtración y que en la centrifugación son eliminadas.
III.-ALMACENAMIENTO REFRIGERADO: el objetivo es reducir la actividad tanto reproductiva de los microorganismos que contaminan la leche como la actividad metabólica que pudieran modificar el estado fisicoquímico de la misma.


Pruebas a realizar en el laboratorio para determinar la calidad de la leche fresca de vaca:
1.- CARACTERISTICAS ORGANOLEPTICAS.
a)Color
b)Olor
c)Sabor

2.-ANALISIS HIGIENICO-SANITARIO. Filtración de la leche a través de un algodón y comparar el residuo, observar con lupa ó microscopio.

3.- ANALISIS FISICOQUIMICO
a) Densidad.- No es un valor constante, depende de la concentración de los elementos disueltos y en suspensión (Sólidos No Grasos); la densidad varía proporcionalmente a esta concentración.
Proporción de materia grasa; teniendo esta una densidad inferior a 1, la densidad varía de manera inversa al contenido graso.

b) Acidez.- La valoración acidimetría de la leche fresca es una medida indirecta de su riqueza en caseína y fosfatos. Leche fresca contiene un promedio 0.12 a 0.18% ácido láctico. MEDICION:
Determinación volumétrica. Con NaOH 0.1N y como indicador solución fenólica de Fenoftaleína al 1%. La cantidad de acidez se expresa en % de ACIDO LACTICO.

c) pH.- La leche tiene una reacción iónica cercana a la neutralidad. Entre 6.6 y 6.8. Por debajo de 6.5 o superiores a 6.9 se considera ANORMAL.MEDICION: Se usa el potenciómetro.

d) Sólidos Totales.-
% SÓLIDOS TOTALES = (B-A)/P x 100 Donde:
B= Peso Cápsula con arena y muestra seca.
A=peso de la capsula con arena.
P = PESO DE LA LECHE

e) Sólidos grasos.- Método volumétrico de gerber. Se añade la leche a ácido sulfúrico (90%, densidad 1.82-1.83) en un tubo graduado especial, (butirometro). Precipita y disuelve proteínas además de que digiere la membrana del glóbulo de grasa y eleva la temperatura de la muestra. La viscosidad disminuye, la grasa funde, se aglomera y separa por diferencia de densidades. El alcohol isoamilico (densidad 0.810 a 0.812). Favorece la ruptura de la emulsión, promueve la separación de la grasa, previene la sulfonación y carbonización de la grasa.


f) Sólidos no grasos.- Se determinan usando la siguiente fórmula:
SÓLIDOS NO GRASOS = SÓLIDOS TOTALES – SOLIDOS GRASOS

g) Prueba de Alcohol.- Consiste en observar las modificaciones cuando se mezclan leche con alcohol etílico al 68% en peso m/m, los resultados: Coagulación positiva ó negativa. Leches Frescas anormales que presentarían poca estabilidad al calor, por lo tanto no podrían ser utilizadas para procesos de pasteurización.

h) Neutralizantes.
i) Índice de refracción.

MÉTODOS
  • Caracteres Organolépticos

Reportar

  1. Color
  2. Olor
  3. Consistencia
  4. Sabor
  • Análisis Higiénico Sanitario
  1. Medir 30cm de algodón
  2. Filtrar medio litro de leche
  3. Observar los residuos
  4. Reportar

Análisis fisicoquímicos

  • Acidéz
  1. Pesar 9gr de leche en un vaso de precipitados
  2. Diluir con 10ml de agua destilar
  3. Adicionar 5 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína
  4. Agitar
  5. Adicionar gota a gota solución de NaOH al 0.1N
  6. Observar hasta obtener coloración rosa pálido persistente durante 30 seg.
  7. Hacer cálculos y reportar

%Acidéz= V(N)(0.90)/M (100)

V: Volumen gasto en titulación
N: Normalidad del reactivo empleando en la titulación
M: Volumen de la leche empleada

  • pH
  1. Pesar 100gr de leche en un matráz Erlen Meyer de 250ml
  2. Calibrar el potenciómetro con solución buffer pH=7
  3. Introducir el electrodo en la leche y reportar
  • Sólidos totales
  1. Pesar cápsula a peso constante
  2. Agregar 10gr de leche
  3. Mezclar con agitador
  4. Calentar a BM 20min colocando la cápsula en un triángulo refractario
  5. Secar en estufa 4hr/99°C
  • Sólidos Grasos (Método Gerber)
  1. Colocar el butirómetro
  2. 10ml de Ácido Sulfúrico, 11ml de leche y 1ml de ácido amílico
  3. Cerrar el butirómetro con el tapón de caucho
  4. Mezclar con precaución hasta disolver los grumos
  5. Colocar el butirómetro con el tapón de caucho hacia abajo 15min/60°C
  6. Realizar la lectura en la escala y reportar en %
  • Sólidos no grasos
  1. Determinarlos por diferencia
  2. S. no grasos = S. tolales- S. Grasos
  3. Reportar
  • Prueba del alcohol
  1. Tomar 2ml de la muestra en un tubo de ensaye
  2. Adicionar 2ml de alcohol
  3. Mezclar sin agitación
  4. Observar y Reportar
  • Neutralizantes (Detección de Cal y hidróxido de Calcio)
  1. Tomar 50ml de leche y dejarla reposar
  2. Filtrar con papel filtro
  3. Al filtro con sedimento agregar
  4. 2ml de solución de Oxalato de Potasio y 6 gotas de fenolftaleína
  5. Observar y reportar
  • Antisépticos y conservadores (Detección de formaldehido)
  1. A un tubo de ensaye adicionar 5ml de leche
  2. Agregar por las paredes
  3. 5ml de Ac. Sulfúrico concentrado con trazas de Tricloruro Férrico
  4. No mezcle
  5. Observe la formación de dos capas
  6. Reportar Positivo si se encuentra coloración violeta
  • Detección de Ácido Bórico
  1. Agregar 5ml de leche a tubo de ensaye
  2. Agregue 4 gotas de fenolftaleína
  3. Titule con NaOH hasta coloración rosa
  4. Divida la muestra en dos tubos de ensaye
  5. Tubo 1: Agregue agua destilada
  6. Tubo 2: Agregue solución de glicerina
  7. Reportar positivo si el tubo con glicerol tiene una coloración blanca brillante
  • Adulterantes:

(Almidón)

  1. Tomar 10ml de leche en tubo de ensaye
  2. Calentar a ebullición
  3. Enfriar con baño de hielo
  4. Añadir 2gt de solución con yodo
  5. Reportar Positiva una coloración Azul- Rojiza

(Sacarosa)

  1. Medir 15ml de leche en tubo de ensaye
  2. Añadir 1ml de HCl y 0.1 de resorcina
  3. Agitar y calentar a BM 45°C/5min
  4. Reportar positivo si encuentra coloración rojiza
  • Índice de Refracción
  1. Colocar 20ml de leche
  2. Añadir 5ml de solución de sulfato de cobre
  3. Agitar y filtrar
  4. Calibrar el refractómetro
  5. Colocar 1-2 gts del filtrado en el prisma del refractómetro
  6. Determinar el índice de refracción y convertirlos a grados refractométrico.
  7. Use el cuadro de su manual pag.37
  8. Reportar

OBSERVACIONES:

Análisis Higiénico Sanitario.................Determinación de acidéz
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Determinación de pH (Potenciómetro)...............Sólidos Grasos (Gerber)
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Prueba del alcohol..............................Detección de almidón
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Antisépticos y conservadores...................... Índice de Refracción
----------------

En el análisis higiénico sanitario no se utilizaron los estándares para comparar el residuo hallado en el filtro de algodón y por lo tanto se clasifico la leche de acuerdo a los términos descritos en el manual de prácticas, clasificada en:

C. leche sucia: Aquella que deja un residuo evidente en el filtro.

Cuando se realizo la determinación de sólidos totales y se peso la capsula hasta peso constante no se pesaron los 25 gramos de arena debido a que no se tenia disponible en el momento y en su defecto se utilizo una varilla de vidrio para agitar constantemente y así evitar la formación de nata.
En la realización de la prueba de alcohol dio positiva observándose la formación de grumos indicando la presencia de bacterias en la leche
El índice de refracción de la leche fue de 1.345 lo cual equivale en el refractómetro a 38.0 lo cual nos indica que no ha tenido un proceso de adulteración ya que grados menores a 37.0 nos indican signos de aguado o agregado de agua y lecturas por arriba de 39.0 indican adición de solutos o adulterantes.
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RESULTADOS:

Análisis organoléptico
Color: Blanco amarillento
Olor: Característico
Sabor: Característico
Consistencia: Pesado

Análisis higiénico sanitario
Leche sucia.- Dejó residuos evidentes.

Análisis fisicoquímico
pH: 6.67
Acidez: VR. 0.12 o 0.18
Sólidos totales: 9.615%
Sólidos grasos: 2.4%
Sólidos no grasos: 7.215%
Prueba del alcohol: Presencia de coágulos (+)
Neutralizantes: Prueba negativa, no hay presencia de leche de cal. Por lo tanto no hay cambio a rosa.
Adulterantes: Almidon: (-) no hubo cambio de color
Sacarosa: (-) no hubo cambio de color
Acido bórico: Prueba negativa
Formaldehido: Negativo
Índice de refracción: 1.345
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CONCLUSIONES

El análisis de leche de acuerdo a las pruebas realizadas nos dio como resultado que la leche solo se puede utilizar para la elaboración de queso y algún otro tipo de productos lácteos ya que la prueba del alcohol dio positiva indicando la presencia de bacterias, también podemos concluir que los métodos de higiene utilizados desde la ordeña de la vaca no son los más adecuados ya se observo presencia de basura y pelos del animal.

Por lo tanto se puede establecer que la leche no tiene “buena calidad” para el consumo humano.
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BIBLIOGRAFÍA
  • ANALISIS DE LECHE EN EL LABORATORIO. Control de calidad de leche cruda.Presentación en ppt. Q.F.B. Rocio Lara Madrigal.
  • Análisis de leche. Técnicas analíticas. Calidad. Legislación. Consumo. Acidez. Lactosa. Proteínas. Caseína. Disponible en internet en:

http://html.rincondelvago.com/analisis-de-leche.html